對于差示掃描量熱儀的原理和特點我們之前已經(jīng)做過詳細的介紹,詳情請看:
知道科學(xué)研究中差示掃描量熱儀有多必要嗎?為保證儀器的正常使用,試樣在試驗溫度范圍內(nèi)不得發(fā)生熱分解,不得與金屬鋁反應(yīng),不得腐蝕。如果被測樣品在加熱過程中會產(chǎn)生大量氣體或會引起爆炸,則不應(yīng)使用該儀器。因此,在測試之前,我們應(yīng)該對樣品的性質(zhì)有一個大致的了解:
![差示掃描量熱儀](https://img78.chem17.com/9/20210908/637667072282516398403.png)
1、請勿使用硬物清潔樣品架和測試區(qū),以免對儀器造成不可逆轉(zhuǎn)的損壞。
2、檢查量熱儀的所有連接是否正確,使用的氣體是否充足,工具是否齊全。
3、若試驗選用鋁坩堝作為試樣盤,試驗高溫不得超過550℃。如果實驗中的高溫超過550℃,可選擇陶瓷坩堝。
4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,在溫度相對恒定的情況下,實驗結(jié)果具有較高的準確度和重復(fù)性。當(dāng)室溫較高時,需要開啟空調(diào),以保證環(huán)境溫度在短時間內(nèi)相對恒定。
5、為保證測試結(jié)果的準確性,儀器應(yīng)空燒30分鐘左右。
6、儀器長期不使用時,一定要空燒2-3次??梢栽O(shè)置溫度為400℃,速度為10℃/min,恒溫為0min,按【運行】鍵。
7、差示掃描量熱儀坩堝底部應(yīng)平整,無鋸齒或彎曲,否則傳熱不良。
8、樣品量要適當(dāng),不能太多也不能太少。固體樣品一般在20mg左右。液體樣品不得超過坩堝容量的2/3。樣品用量另有要求的,按要求確定。
9、制備DSC樣品時,不要將樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,損壞儀器。坩堝底部和所有外表面不得有樣品和雜質(zhì),以免影響實驗結(jié)果。
10、無機樣品可提前研磨篩選;聚合物樣品應(yīng)盡可能均勻;光纖可制成1-2mm的相同長度;粉狀樣品應(yīng)壓實。
11、坩堝應(yīng)放置在支架的固定位置。試樣量少時,應(yīng)均勻鋪在坩堝底部,不得堆放在一側(cè);如果樣品是顆粒狀的,則需要將其放置在坩堝的中心。
12、在采集數(shù)據(jù)的過程中不要調(diào)整純化氣體的流量,因為氣體流量的微小變化都會影響DSC曲線。
13、一般升溫速度為10-20℃/分鐘。如果太大,曲線會漂移并降低分辨率;太小,測量時間長。
14、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉狀雜物,用洗耳球吹干凈,注意用嘴吹,造成刺眼。
15、在采集數(shù)據(jù)的過程中,避免差示掃描量熱儀周圍有明顯的振動。嚴禁打開上蓋。輕輕觸摸儀器正面,DSC曲線上會產(chǎn)生明顯的峰谷。
16、關(guān)閉數(shù)據(jù)線并關(guān)閉軟件后再關(guān)閉儀器。防止在線和通訊錯誤。